洋蔥中噻蟲(chóng)嗪農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

　近日，日本通報(bào)多批次我國(guó)產(chǎn)洋蔥噻蟲(chóng)嗪(Thiamethoxam)農(nóng)藥殘留超標(biāo)（標(biāo)準(zhǔn)值0.1ppm），日方已于2014年8月8日對(duì)我國(guó)產(chǎn)洋蔥及其加工品實(shí)施命令檢查。洋蔥為中日兩國(guó)傳統(tǒng)貿(mào)易商品，貿(mào)易量大，我國(guó)每年輸日洋蔥30余萬(wàn)噸，逾1.5億美元。
　　為避免事態(tài)惡化，島津技邇積極應(yīng)對(duì)，為洋蔥中噻蟲(chóng)嗪殘留量的測(cè)定提供相應(yīng)解決方案。

　　噻蟲(chóng)嗪： 
　　英文名稱Thiamethoxam 
　　分子式 C8H10ClN5O3S

1．標(biāo)準(zhǔn)品配制

用甲醇配制500mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用基質(zhì)提取液逐級(jí)稀釋成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品。

2．樣品前處理

參照AOAC 2007.01 QuEChERS樣品前處理方法，具體為：
稱取15g均質(zhì)樣品加入50ml離心管中，加入15ml乙腈/甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入島津技邇QuEChERS提取鹽包6g MgSO4和1.5g NaOAc （訂貨號(hào)RT-26238），
迅速振蕩，離心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到島津技邇QuEChERS 凈化管中—150mg MgSO4，50mg PSA （訂貨號(hào)RT-26124），渦旋離心，取上清液過(guò)0.22um微孔濾膜后上機(jī)。

3．分析條件

島津超液相色譜儀 LC-30A 與三重四極桿質(zhì)譜儀LC MS-8050連用系統(tǒng)。
液相色譜柱：Shim-pack XR-ODSII 2.0*75mm 2.2um 訂貨號(hào)228-41623-91-SC
流動(dòng)相：A：5Mm 醋酸銨+0.02%甲酸水溶液 B：甲醇 
流速：0.4ml/min
進(jìn)樣體積：1uL
質(zhì)譜條件：
離子源：ESI，正負(fù)離子同時(shí)掃描
掃描模式：MRM

4．實(shí)驗(yàn)結(jié)果

質(zhì)譜圖：
 

5．回收率實(shí)驗(yàn)

基質(zhì)空白加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，添加水平分別為5.0ug/L 和 50.0ug/L，按照2中的前處理方法，平行3份樣品考察回收率和RSD，具體結(jié)果如下：

6．結(jié)論

島津技邇采用基質(zhì)分散QuEChERS方法用于洋蔥中噻蟲(chóng)嗪農(nóng)藥殘留前處理，操作簡(jiǎn)便，回收率高重現(xiàn)性好。