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              技術(shù)文章/ article

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              島津SPE小柱對瘦肉精類殘留檢測

              更新時間:2014-08-14      瀏覽次數(shù):1632

              依據(jù) SNT 1924-2011

               

              1. 前處理(以豬肉為例)

              準(zhǔn)確稱取5g(至0.01g)搗碎的豬肉,加入10ppm的沙丁胺醇、鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺的混標(biāo)10ul,1ppm的內(nèi)標(biāo)各100ul于50ml離心管中,加入20ml乙酸胺緩沖液,均質(zhì)提取1min,充分酶解,低溫8000r/min離心5min,收集上清液于離心管中,加入20ml正己烷,震蕩均勻,低溫12000r/min離心5min,棄去正己烷層,取水層,待凈化。

              固相萃取小柱:
              InertSep MPC 3ml/60mg或WondaSep MPC 3ml/60mg
               

              SPE方法:
              活化/平衡:3ml甲醇、3ml水、3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液
              上樣:上述提取液上柱,<1ml/min
              清洗:3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液、3ml 水、3ml 50%甲醇、3ml正己烷
              小柱抽負(fù)壓干燥
              洗脫:3ml洗脫液(乙酸乙酯:甲醇:氨水=55:45:5)
              將洗脫液氮吹至干,加入1ml50%甲醇-水溶解殘渣,0.2um濾膜過濾,待測。 

              2. 色譜分析

              色譜柱:InertSustain C18 3um 2.1*150mm
              流動相:A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈
              梯度:

              time

              A%

              B%

              0

              95

              5

              10

              5

              95

              12

              5

              95

              流速:0.3ml/min
              柱溫:25℃
              進(jìn)樣量:1ul
              儀器:UPLC +QTOF-MS

              3. 實驗結(jié)果
               

              名稱

              基質(zhì)加標(biāo)

              相對回收率

              回收率RSD

              沙丁胺醇

              84.6%

              6.15%

              萊克多巴胺

              84.2%

              7.32%

              克倫特羅

              96.6%

              2.69%


              代表圖譜


               

              4. 結(jié)論

              采用InertSep MPC 3ml/60mg 或WondaSep MPC 3ml/60mg,對豬肉中三種瘦肉精克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺進(jìn)行加標(biāo)回收率考察,相對回收率均在80%--100%之間。

               

              產(chǎn)品分類

              PRODUCT CLASSIFICATION

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