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              技術(shù)文章/ article

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              預(yù)制菜進校園,引發(fā)擔憂!Anavo助力新國標GB 5009.26-2023亞硝胺的測定

              更新時間:2023-11-03      瀏覽次數(shù):1758
              近期,“預(yù)制菜進校園"引發(fā)了公眾的熱議和家長的擔憂:


              “預(yù)制菜是否為隔夜菜"、
              “預(yù)制菜添加劑會不會危害健康"、
              “預(yù)制菜質(zhì)量如何保障"……



              此外,我們隨便打開一個電商App,輸入預(yù)制菜或者方便菜、快手菜,就會彈出大量菜品信息:魚香肉絲、梅菜扣肉、孜然羊排、蔬菜春卷……一張張誘人的圖片,標價從十幾塊到幾十塊不等,鏈接下“10萬+"條的評論,仿佛一夜之間,預(yù)制菜已成為眾多消費者購物車里的常備品。

              據(jù)艾媒咨詢的數(shù)據(jù),2022年,中國預(yù)制菜產(chǎn)值超過4000億元,同比增長21.3%,2026年,中國預(yù)制菜市場規(guī)模有望達10720億元,邁上萬億元級別賽道。


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              議論背后的關(guān)鍵點:


              在增長提速背景下,預(yù)制菜因食品安全、添加劑、進入校園等事件屢屢登上熱搜。從消費者和家長提出的普遍角度來看,食品安全依然是爭論背后的關(guān)鍵點。


              由于預(yù)制菜的制作和加工過程往往涉及到多個環(huán)節(jié),因此更容易受到污染和細菌滋生。例如,如果蔬菜沒有被干凈清洗,就可能會殘留農(nóng)藥或細菌;如果肉類沒有被正確加工,就可能會攜帶病菌。


              此外,預(yù)制菜中如即熱即烹類亞硝酸鹽的含量通常比新鮮菜高,存放時間過長,亞硝酸鹽含量越高,而亞硝酸鹽在一定的pH值、溫度、蛋白質(zhì)含量的情況下,易轉(zhuǎn)化成亞硝胺。亞硝胺是一種有機化合物,具有強烈的致癌作用。


              目前預(yù)制菜的檢測項目中,亞硝酸鹽有檢測,但是亞硝胺未在檢測項目中,為保障廣大民眾的食品安全,建議相關(guān)監(jiān)管部門,開展對預(yù)制菜中相關(guān)肉制品、腌制品等亞硝胺的檢測。





              Anavo助力亞硝胺類化合物的測定

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              納鷗科技助力中亞硝胺類化合物的測定,參考2023年9月25日國家衛(wèi)生健康委發(fā)布《食品安全國家標準 N-亞硝胺類》(GB 5009.26-2023)標準,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好地吸附樣品中磷脂、蛋白、有機酸、脂肪酸等干擾物質(zhì),9種亞硝胺類的回收率在71.93%~117.88%之間,方法具體如下。



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              QuEChERS-同位素稀釋-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

              測定食品中9種亞硝胺(GB 5009.26-2023)


              方法優(yōu)勢:

              現(xiàn)行國標GB 5009.26-2016僅針對N-二甲基亞硝胺檢測,且操作過程中存在樣品前處理復雜、耗時較長、標準方法回收率低、再現(xiàn)性差等問題。


              納鷗科技依據(jù)全新發(fā)布的《GB 5009.26-2023食品中N-亞硝胺類化合物的測定》,采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可較好地吸附樣品中磷脂、蛋白、有機酸、脂肪酸等干擾物質(zhì),9種亞硝胺類的回收率在71.93%~117.88%之間。


              建立的方法操作簡單、方便,不需要對樣品進行長時間的蒸餾提取,簡化了前處理的步驟且縮短了時間,而且樣品和試劑的消耗量大大減少,對環(huán)境的污染更小且更加節(jié)省實驗成本,可快速的對食品中的9種亞硝胺類進行定性和定量分析。


              一、標準溶液的配制

              亞硝胺混合標準儲備液:準確移取9種N-亞硝胺標準溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亞硝胺混合標準儲備液;準確移取兩種同位素內(nèi)標(NDMA-d6和NDPA-d14)溶液1 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈配置成10 mg/L的N-亞硝胺混合內(nèi)標儲備液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。


              亞硝胺混合標準中間儲備液:準確移取混合標準儲備液和混合標準內(nèi)標儲備液各1 mL 至兩個10 mL 容量瓶 中,用乙腈分別稀釋成 1 mg /L 的混合中間儲備液。置于棕色瓶中,保存于-20 ℃下。


              混合標準工作溶液: 使用前將混合標準中間儲備液放至室溫,吸取一定量的混合標準中間儲備液和50 μL 混合內(nèi)標中間儲備液,用乙腈稀釋至10 mL,溶液中NDMA-d6和NDPA-d14的質(zhì)量濃度均為5 μg /L。


              、樣品前處理


              提取:稱取10g(精確至0.01g)樣品加入50mL離心管,加入50μL混合內(nèi)標中間儲備液(1mg/L)后加入10mL乙腈,渦旋1min混勻后置于冰箱-20℃冷凍30min,加入陶瓷均質(zhì)子2粒以及4gMgSO4和1gNaClAN50B011:Anavo Que萃取鹽包進行脫水,渦旋1min,9000r/m 0℃離心5min。


              凈化:將5 mL水加入 15 mL HLB-P凈化管(150 mg HLB-P,PN:AN50D026) 15 mL HMR-Lipid凈化管(1 g HMR-Lipid,PN:AN50E024)中,渦旋振蕩,立即加入5 mL乙腈提取液渦旋振蕩1 min;置于冷凍離心機,9000 rpm/min,10 ℃離心5 min


              除水:取上述凈化全部上清液加入到1.6 g硫酸鎂和0.4 g氯化鈉的15 mL離心管中(PN:AN50B021),渦旋振蕩2 min,置于冷凍離心機中,轉(zhuǎn)速9000 rpm/min,10 ℃離心5 min。取上層有機相經(jīng)0.22 μm微孔濾膜(Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm,PN:AN40A025)過濾后,上機檢測。


              三、儀器參考條件

              (一)氣相色譜條件

              (1)色譜柱:毛細管氣相色譜柱Innowax, 0.25 mm×30m 0.25 µm

              (2)載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min。

              (3)進樣口溫度:初始溫度50℃,保持0.16min,再以900℃/min升溫至220℃保持5min。

              (4)進樣口溶劑放空模式:放空時間0.16min,放空流量50mL/min。

              (5)進樣方式:不分流進樣

              (6)進樣量:5μL

              (7)升溫程序:初始溫度40℃,以10℃/min升至80℃,以1℃/min升至100℃,再以

              20℃/min升至240℃,保持2min。


              (二)質(zhì)譜/質(zhì)譜條件

              (1)離子源溫度250℃;

              (2)色譜與質(zhì)譜接口溫度:250℃

              (3)電子轟擊離子(EI)源;

              (4)電子能量:70eV;

              (5)溶劑延遲:6min

              (6)四極桿溫度:150℃

              (7)監(jiān)測模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式


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              四、回收率數(shù)據(jù)

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              、譜圖


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              9種亞硝胺標準品混合溶液(10μg/L)總離子流圖(TIC)色譜圖


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              9種亞硝胺標準品混合溶液(10μg/L)的MRM色譜圖





              GB 5009.26-2023配套關(guān)鍵耗材

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